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顶空-气相色谱仪测定果脯中的二氧化硫

时间:2018-02-23 08:30   作者:admin 点击: 次
 近日,在国家食药监总局组织的食品抽检中,通过电商渠道销售的一批蜜饯红枣被检出二氧化硫残留量超标。此前,食药监部门已通告了多批二氧化硫超标食品,其中以水果制品居多,包括梅肉、杏肉、番茄干等。
    二氧化硫是国内外允许使用的一种食品添加剂,按照标准规定合理使用不会对人体健康造成危害,但若过量食用可能引起如恶心、呕吐等胃肠道反应。
    通常情况下二氧化硫以焦亚硫酸钾、亚硫酸钠等亚硫酸盐的形式添加于食品中,或采用硫黄熏蒸的方式用于食品处理,发挥护色、防腐、漂白和抗氧化的作用。比如在水果、蔬菜干制,蜜饯、凉果生产,白砂糖加工及鲜食用菌和藻类在贮藏和加工过程中可以防止氧化褐变或微生物污染。利用二氧化硫气体熏蒸果蔬原料,可抑制原料中氧化酶的活性,使制品色泽明亮美观。国际食品法典委员会(CAC)、欧盟、美国、澳大利亚新西兰、加拿大等国际组织、国家和地区的法规和标准中均允许二氧化硫用于相应食品类别。
    以水果制品为例,《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760-2014)中规定水果干类二氧化硫残留量不得超过0.1g/kg,蜜饯凉果类二氧化硫残留量不得超过0.35g/kg。少量二氧化硫进入人体后最终转化为硫酸盐并随尿液排出体外,不会产生毒性作用。在符合标准情况下使用的二氧化硫,不会给消费者的健康带来损害。
顶空-气相色谱仪测定果脯中的二氧化硫
  实验利用顶空气相色谱仪-火焰光度检测器(硫-模式)直接测定密闭顶空瓶中含硫杏脯酸化条件下-释放出的二氧化硫气相浓度,以确定原始样品中的游离态及可逆结合态二氧化硫含量,该方法操作简便、快捷,准确,灵敏度好,人为误差小,对人与环境无污染,完全满足杏脯中二氧化硫残留的批量检测要求。
 
  实验仪器
 
  GC6890气相色谱仪(FPD 检测器)、硫滤光片、电热鼓风干燥箱、顶空自动进样器、顶空瓶等。
 
  样品准备:准确称取5.000 g切碎样品于顶空瓶(预先用氮气吹扫)中,加入10 g石蜡,加水至200 mL,再加入25 mL盐酸溶液(1:1),迅速盖紧胶塞,置于75℃电热鼓风干燥箱中,加热平衡20 min,取出顶空瓶放至室温,用气体进样器抽取0.5 mL顶空气体。
 
色谱条件:
色谱柱 DB-1柱(30 m×0.53 mm,1 μm)
载气 氮气,柱流量:8.0 mL/min
柱箱温度 起始温度80℃,以20℃/min升至150℃
进样体积 0.5 mL
进样口 250℃
检测器 250℃
 
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